Phô lôc 17.6.  B¬m tiªm b»ng chÊt dÎo sö dông mét lÇn v« khuÈn

 

B¬m tiªm b»ng chÊt dÎo sö dông mét lÇn v« khuÈn lµ dông cô y tÕ sö dông ®­îc ngay ®Ó ®­a thuèc tiªm vµo c¬ thÓ. Lo¹i b¬m tiªm nµy ®¸p øng v« khuÈn vµ kh«ng cã chÊt g©y sèt, chØ sö dông mét lÇn kh«ng ®­îc t¸i tiÖt khuÈn hoÆc dïng l¹i. B¬m tiªm gåm cã mét èng b¬m tiªm h×nh trô vµ mét pÝt t«ng, gi÷a èng b¬m tiªm vµ pÝt t«ng cã thÓ cã mét vßng ®µn håi  ®Ó lµm kÝn khÝt, kim tiªm cã thÓ g¾n vµo èng b¬m tiªm vµ kh«ng th¸o rêi ®­îc. Mçi b¬m tiªm ®­îc bao gãi b¶o qu¶n riªng ®Ó ®¶m b¶o v« khuÈn.

èng b¬m tiªm ph¶i trong ®Ó cã thÓ ®äc ®­îc dÔ dµng l­îng thuèc cÇn dïng vµ cã thÓ kiÓm tra b»ng m¾t th­êng bät khÝ vµ c¸c phÇn tö l¹.

ChÊt dÎo vµ nguyªn liÖu cã tÝnh ®µn håi lµm èng b¬m tiªm vµ pÝt t«ng ph¶i ®¸p øng c¸c yªu cÇu kü thuËt thÝch hîp hoÆc c¸c yªu cÇu cña c¬ quan y tÕ cã thÈm quyÒn. Nguyªn liÖu th«ng dông nhÊt lµ polypropylen vµ polyethylen. Lo¹i b¬m tiªm nµy ph¶i ®¸p øng c¸c tiªu chuÈn hiÖn hµnh vÒ kÝch cì vµ tÝnh n¨ng.

Cã thÓ tr¸ng dÇu silicon (Phô lôc 17.7) vµo mÆt trong cña èng b¬m tiªm ®Ó gióp vËn hµnh b¬m tiªm ®­îc nhÑ nhµng nh­ng kh«ng ®­îc thõa d­  lµm ¶nh h­ëng tíi chÊt l­îng thuèc tiªm khi  sö dông.

Mùc, hå d¸n, chÊt kÕt dÝnh dïng ®Ó ®¸nh dÊu trªn b¬m tiªm hoÆc trªn ®å bao gãi vµ t¹i nh÷ng n¬i cÇn thiÕt khi l¾p r¸p vµ ®ãng gãi b¬m tiªm,  kh«ng ®­îc ®Ó ngÊm qua c¸c thµnh èng.

Dung dÞch S  Pha chÕ dung dÞch S mét c¸ch cÈn thËn kh«ng ®Ó bÞ nhiÔm bÈn bëi c¸c tiÓu ph©n l¹. LÊy mét sè l­îng b¬m tiªm ®ñ ®Ó t¹o 50ml dung dÞch. Cho n­íc cÊt pha tiªm (TT) vµo c¸c b¬m tiªm ®Õn dung tÝch qui ®Þnh vµ ®Ó ë nhiÖt ®é 37 OC trong 24 giê. Gép  c¸c dung dÞch lÊy ra tõ b¬m tiªm vµo trong mét b×nh thuû tinh borosilicat thÝch hîp.

§é trong vµ mµu s¾c dung dÞch Dung dÞch S ph¶i trong (Phô lôc 9.2) vµ kh«ng mµu (Phô lôc 9.3. Ph­¬ng ph¸p 2) vµ kh«ng ®­îc cã c¸c tiÓu ph©n r¾n l¹.

Giíi h¹n acid-kiÒm LÊy 20 ml dung dÞch S, thªm 0,1ml dung dÞch xanh bromothymol  (TT1). Dung dÞch ph¶i chuyÓn mµu khi thªm kh«ng qu¸ 0,3ml  dung dÞch natri hydroxid 0,01M (C§) hoÆc dung dÞch acid hydrocloric 0,01M (C§).

§é hÊp thô ¸nh s¸ng (Phô lôc 4.1) §é hÊp thô ¸nh s¸ng cña dung dÞch S kh«ng ®­îc qu¸ 0,4 trong kho¶ng b­íc sãng tõ 220 nm ®Õn 360 nm.

Ethylen oxid NÕu nh·n ghi râ cã dïng ethylen oxid ®Ó tiÖt khuÈn th× l­îng ethylen oxyd  kh«ng ®­îc lín h¬n 10 phÇn triÖu.

X¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ (Phô lôc 5.2).

§iÒu kiÖn s¾c ký:

Cét thÐp kh«ng gØ (1,5 m x 6,4 mm) ®­îc nhåi diatomaceous earth ®· silan ho¸ vµ tÈm víi 30% (kl/kl) macrogol 1500 (TT).

KhÝ mang: Heli dïng cho s¾c ký.

Tèc ®é dßng 20 ml/phót.

Detector ion ho¸ ngän löa.

Duy tr× nhiÖt ®é vËn hµnh cét ë 40 OC, buång tiªm ë 100 OC, detector ë 150 OC.

KiÓm tra ®¶m b¶o kh«ng cã c¸c pic kh¸c ¶nh h­ëng lªn pic cña ethylen oxid b»ng mét trong hai c¸ch sau: 1) TiÕn hµnh s¾c ký sö dông b¬m tiªm kh«ng ®­îc tiÖt khuÈn hoÆc; 2) TiÕn hµnh qui tr×nh s¾c ký theo qui ®Þnh nh­ trªn nh­ng dïng cét thÐp kh«ng gØ (3m x 3,2mm) ®­îc nhåi diatomaceous earth ®· ®­îc silan (TT) ®­îc tÈm víi  20% (kl/kl) triscyanoethoxypropan (TT). Duy tr× nhiÖt ®é cét ë 60 OC.

Dung dÞch ethylen oxid TiÕn hµnh trong tñ hót. LÊy 50,0 ml dimethylacetamid (TT) vµo mét lä thuû tinh dung tÝch 50 ml, nót lä l¹i vµ ®ãng  nót ch¾c ch¾n. C©n khèi l­îng lä (chÝnh x¸c ®Õn 0,1mg). N¹p ®Çy khÝ ethylen oxid (TT) vµo mét b¬m tiªm (b»ng polyethylen hoÆc polypropylen) cã dung tÝch 50 ml. Gi÷ cho khÝ tiÕp xóc víi mÆt trong cña b¬m tiªm kho¶ng 3 phót, råi ®Èy hÕt khÝ ra khái b¬m tiªm vµ l¹i n¹p ®Çy 50 ml khÝ ethylen oxid (TT) vµo b¬m tiªm. L¾p mét kim tiªm (lo¹i tiªm d­íi da) vµo b¬m tiªm vµ ®Èy bít khÝ ra khái b¬m tiªm ®Õn khi thÓ tÝch khÝ trong b¬m tiªm cßn 25 ml. Tiªm tõ tõ l­îng khÝ trong b¬m tiªm nµy vµo lä ®· chuÈn bÞ trªn. L¾c nhÑ nhµng, tr¸nh kh«ng cho kim tiÕp xóc víi dimethylacetamid trong lä. C©n l¹i khèi l­îng lä. Khèi l­îng t¨ng kho¶ng 45mg – 60 mg. Dïng khèi l­îng t¨ng nµy ®Ó tÝnh to¸n nång ®é chÝnh x¸c cña dung dÞch khÝ ethylen oxid trong dimethylacetamid (kho¶ng 1g/lÝt).

X©y dùng ®­êng cong chuÈn  ChuÈn bÞ 7 lä thuû tinh (cïng lo¹i nh­ ®· dïng ®Ó chuÈn bÞ dung dÞch thö), trong mçi lä ®· cã s½n 150 ml dimethylacetamid (TT). LÇn l­ît cho vµo c¸c lä 0 ml; 0,05 ml; 0,10 ml; 0,20 ml; 0,50 ml; 1,00 ml vµ 2,00 ml dung dÞch ethylen oxid t­¬ng øng víi kho¶ng 0 μg; 50 μg; 100 μg; 200μg; 500 μg; 1000 μg vµ 2000 μg ethylen oxid. §Ëy nót c¸c lä vµ ®ãng nót ch¾c ch¾n. §Æt c¸c lä nµy vµo tñ sÊy ë nhiÖt ®é 70 ± 1 oC trong 16 giê. Tiªm 1ml khÝ nãng cña tõng lä vµo cét vµ vÏ ®­êng cong chuÈn tõ chiÒu cao cña c¸c pic vµ khèi l­îng ethylen oxid cã trong mçi lä.

C¸ch tiÕn hµnh LÊy b¬m tiªm ra khái ®å bao gãi vµ c©n b¬m tiªm. C¾t b¬m tiªm thµnh tõng m¶nh cã kÝch th­íc c¹nh kh«ng qu¸ 1 cm vµ cho vµo trong mét lä thuû tinh dung tÝch 250 ml-500ml ®· cã s½n 150 ml dimethylacetamid (TT). Nót lä b»ng mét nót thÝch hîp vµ ®ãng nót ch¾c ch¾n. §Æt lä vµo tñ sÊy ë nhiÖt ®é 70 ± 1 oC trong 16 giê. LÊy 1ml khÝ nãng tõ lä vµ tiªm vµo cét. TÝnh khèi l­îng ethylen oxid trong lä dùa vµo ®­êng cong chuÈn vµ chiÒu cao cña pic thu ®­îc.

DÇu Silicon

TÝnh diÖn tÝch bÒ mÆt trong(cm2) cña mét b¬m tiªm theo biÓu thøc:

                                         

Trong ®ã:

V lµ dung tÝch qui ®Þnh cña b¬m tiªm (cm3),

h lµ kho¶ng c¸ch gi÷a c¸c v¹ch kh¾c (cm).

LÊy mét l­îng b¬m tiªm ®ñ ®Ó cã diÖn tÝch bÒ mÆt trong kho¶ng tõ  100 - 200 cm2. Hót vµo mçi b¬m tiªm mét l­îng methylen clorid (TT) b»ng mét nöa dung tÝch qui ®Þnh vµ hót tiÕp kh«ng khÝ vµo cho tíi dung tÝch qui ®Þnh. Röa bÒ mÆt trong t­¬ng øng dung tÝch qui ®Þnh víi dung m«i nµy b»ng c¸ch ®¶o ng­îc b¬m tiªm 10 lÇn liªn tiÕp, dïng ngãn tay cã bäc mµng chÊt dÎo (tr¬ víi methylen clorid) ®Ó bÞt kÝn kim tiªm. §Èy c¸c dÞch chiÕt trong b¬m tiªm vµo mét ®Üa ®· c©n b× vµ tiÕn hµnh chiÕt nh­ vËy víi c¸c b¬m tiªm cßn l¹i. Bèc h¬i dÞch chiÕt ®Õn kh« trªn c¸ch thuû. SÊy kh« ë nhiÖt ®é 100 OC-105 OC trong 1 giê. Khèi l­îng c¾n kh«ng ®­îc qu¸ 0,25 mg/cm2 diÖn tÝch bÒ mÆt trong.

§Þnh tÝnh c¾n b»ng ph­¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô hång ngo¹i (Phô lôc 4.2). C¾n cã d¶i hÊp thô ®Æc tr­ng cña dÇu silicon ë 805 cm-1,1020 cm-1,1095 cm-1, 1260 cm-1 vµ 2960 cm-1.

ChÊt khö LÊy 20,0 ml dung dÞch S, thªm 2 ml acid sulfuric (TT) vµ 20.0 ml dung dÞch kali permanganat 0,002M (C§). §un s«i 3 phót. Sau ®ã lµm nguéi ngay. Thªm 1g kali iodid (TT) vµ chuÈn ®é ngay b»ng dung dÞch natri thiosulfat 0,01M C§) dïng 0,25 ml dung dÞch hå tinh bét (CT) lµm chØ thÞ. Song song lµm mÉu tr¾ng víi 20,0ml n­íc cÊt pha tiªm (TT). HiÖu sè gi÷a hai thÓ tÝch dung dÞch chuÈn ®é ®· tiªu thô kh«ng ®­îc lín h¬n 3,0 ml.

§é trong suèt  §ãng ®Çy n­íc cÊt (TT) vµo mét b¬m tiªm (mÉu tr¾ng) vµ ®ãng ®Çy hçn dÞch chuÈn ®ôc gèc ( Phô lôc 9.2) ®· pha lo·ng 10 lÇn vµo mét b¬m tiªm kh¸c. Dïng hçn dÞch ch¶n ®ôc gèc ®· ®Ó yªn ë 20 ± 2 OC trong 24 giê. Quan s¸t  b»ng m¾t th­êng trong ¸nh s¸ng khuÕch t¸n trªn nÒn ®en. §é ®ôc cña hçn dÞch ph¶i ®­îc nhËn biÕt râ khi so s¸nh víi mÉu tr¾ng.

§é v« khuÈn (Phô lôc 13.7) B¬m tiªm qui ®Þnh v« khuÈn ph¶i ®¸p øng phÐp thö v« khuÈn tiÕn hµnh nh­ sau: Sö dông kü thuËt v« khuÈn, më ®å bao gãi, th¸o rêi c¸c bé phËn vµ ®Æt mçi thø vµo mét b×nh chøa thÝch hîp cã chøa s½n mét l­îng m«i tr­êng cÊy thÝch hîp ®ñ ®Ó ng©m ch×m hoµn toµn bé phËn ®ã.

B¬m tiªm qui ®Þnh chØ mÆt trong lµ v« khuÈn ph¶i ®¸p øng phÐp thö v« khuÈn tiÕn hµnh nh­ sau: Dïng 50 ml m«i tr­êng cÊy cho mçi b¬m tiªm ®Ó thö. Sö dông kü thuËt v« khuÈn, th¸o bé phËn b¶o vÖ kim tiªm ra vµ ng©m ch×m kim tiªm trong m«i tr­êng cÊy. Röa xÞt b¬m tiªm 5 lÇn b»ng c¸ch kÐo pÝt t«ng tíi møc cao nhÊt cã thÓ ®­îc.

ChÊt g©y sèt (Phô lôc 13.4) B¬m tiªm cã dung tÝch qui ®Þnh tõ 15 ml trë lªn ph¶i ®¸p øng phÐp thö  chÊt g©y sèt. Dïng Ýt nhÊt 3 b¬m tiªm ®Ó thö.  Cho dung dÞch natri clorid 0,9 % (TT) kh«ng cã chÊt g©y sèt vµo b¬m tiªm tíi dung tÝch qui ®Þnh vµ gi÷ ë nhiÖt ®é 37 OC trong 2 giê. Gép toµn bé c¸c dung dÞch nµy trong ®iÒu kiÖn v« khuÈn vµo mét b×nh chøa kh«ng cã chÊt g©y sèt vµ tiÕn hµnh thö nghiÖm ngay. Dïng dung dÞch nµy ®Ó thö chÊt g©y sèt víi liÒu 10 ml/kg thÓ träng thá.

Ghi nh·n  

Nh·n trªn bao b× ghi râ:

- Sè l«,

- M« t¶ b¬m tiªm,

- B¬m tiªm nµy chØ ®­îc sö dông mét lÇn.

NhÉn trªn bao b× ngoµi ghi râ:

- Ph­¬ng ph¸p tiÖt khuÈn,

- B¬m tiªm nµy v« khuÈn hoÆc chØ mÆt trong b¬m tiªm lµ v« khuÈn,

- Tªn, ®Þa chØ vµ Logo nhµ s¶n xuÊt,

- Kh«ng ®­îc sö dông b¬m tiªm nµy nÕu ®å bao gãi bÞ háng hoÆc bé phËn b¶o vÖ v« khuÈn kh«ng khÝt.